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食品檢測中的樣品前處理方法匯總及推薦儀器清單
發(fā)表時間:2017-12-30 6:44:00

前言 

      

   前處理是一個非常耗時、繁瑣且容易引入分析測定誤差的過程。但是隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步,分析技術(shù)和分析儀器不斷發(fā)展,對分析的靈敏度、精密度和自動化程度要求越來越高,而耗時、費力和效率低的樣品前處理已經(jīng)成為整個分析過程的瓶頸,引起國內(nèi)外分析學(xué)者的廣泛重視,發(fā)展快速、高效、簡單、綠色的樣品前處理技術(shù)成為分析化學(xué)的前沿課題。迄今為止,不僅傳統(tǒng)的樣品前處理技術(shù)與裝置得到改進(jìn)和完善,而且出現(xiàn)了很多新的樣品前處理技術(shù)與裝置。

樣品前處理

      

    樣品的制備和對樣品中待測組分進(jìn)行提取、凈化和濃縮的過程。在整個食品安全性的檢測分析中,70%~80%甚至更多的時間用在樣品的前處理上,而給實驗帶來的誤差有60%以上來自樣品的前處理。

      樣品前處理的目的就是濃縮被測物質(zhì)、消除基質(zhì)干擾、保護(hù)儀器、提高方法的準(zhǔn)確性、精密度、選擇性和靈敏度。

主要的樣品前處理方法


1、超聲萃取;

2、微波萃取;

3、固-液萃取;

4、加速溶劑萃取;

5、超臨界萃取;

6、固相萃取;

7、固相微萃取;

8、基質(zhì)分散固相萃取;

9、液-液萃取;

10、微量化學(xué)法技術(shù);

11、液-液萃取;

12、柱層析


樣品制備的基本要求


1、食品危害殘留物質(zhì)分析特點:基體復(fù)雜;目標(biāo)化合物檢測限量越來越嚴(yán)格;某些危害殘留物質(zhì)在食品樣品中存在的濃度極低;各目標(biāo)化合物的性質(zhì)差異較大;可能同時存在多種組分。

2、評價前處理方法是否合理,應(yīng)考慮的因素:操作是否簡便、省時;被測組分的回收率是否高;成本是否低廉;對人體及環(huán)境是否產(chǎn)生影響。


萃取技術(shù)

      用有機溶劑等方法把被測物從試樣中提取出來,凈化后供測定使用。 萃取技術(shù)要求溶劑盡可能選擇性溶解殘留危害物質(zhì),而不是不溶解和少量溶解食品基體,萃取效果的關(guān)鍵是溶劑的選擇,殘留危害物質(zhì)提取回收率的大小直接決定整個分析步驟的精確度。


凈化技術(shù)


1、液-液萃取;2、固相萃取;3、固相微萃取;4、基質(zhì)分散固相萃取;5、柱層析(凝膠、離子交換、親和、分配、吸附柱層析等)


免疫檢測技術(shù)


      免疫檢測技術(shù)是以抗原抗體的特異性、可逆性結(jié)合反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析檢測技術(shù)。在此基礎(chǔ)上結(jié)合一些生化或物理方法作為信號顯示或放大系統(tǒng)即可建立免疫測定法。即抗原可以特異性地與抗體結(jié)合,通過抗原-抗體的特異性識別反應(yīng)來進(jìn)行檢測。

抗原是能在機體中引起特異性免疫應(yīng)答的物質(zhì),抗原進(jìn)入機體后,可刺激機體產(chǎn)生抗體和引起細(xì)胞免疫。在免疫測定中,抗原是能與抗體結(jié)合的物質(zhì),能在機體中引起抗體產(chǎn)生的抗原多為分子量大于5000的蛋白。

      抗體是能與抗原特異性結(jié)合的免疫球蛋白(Ig),與免疫測定有關(guān)的主要為IgG和IgM。 抗原與抗體間的反應(yīng)是依靠局部的分子間作用力結(jié)合的。主要有四種:氫鍵、范德華力、靜電和疏水相互作用。抗原抗體結(jié)合反應(yīng)具有高度特異性、交叉反應(yīng)和可逆性。抗原抗體結(jié)合的理化特性主要表現(xiàn)為由親水膠體轉(zhuǎn)化為疏水膠體。

      一個成功的免疫學(xué)測定法必須具備的3個要素:性能優(yōu)良的抗體、靈敏而專一的標(biāo)記物和高效的分離手段。 現(xiàn)有的免疫測定方法很多,按照不同的方法分類。經(jīng)典的免疫測定法不需要標(biāo)記物;標(biāo)記免疫測定法分為放射性標(biāo)記測定法和非放射性標(biāo)記測定法,按反應(yīng)介質(zhì)分為均相和非均相免疫測定法。經(jīng)典免疫測定法在食品安全衛(wèi)生分析上較少采用,而靈敏度高的非均相、非放射性標(biāo)記免疫測定法種類繁多,發(fā)展較快、檢測靈敏度高,使用范圍廣。


推薦儀器清單


品類名稱 產(chǎn)品應(yīng)用 選型指南推薦型號 品牌價格單
  • 水浴鍋
    用于藥廠實驗檢測的樣品前處理,水浴加熱加快反應(yīng)進(jìn)行供試液的制備或水浴蒸干進(jìn)固體的含量測定
    HH-2/HH-4/HH-S4為水浴鍋常賣型號,多數(shù)客戶會選擇
    歐萊博-HH-6  
    歐萊博/OLABO  
  • 鼓風(fēng)干燥箱
    用于試樣或器皿的干燥
    對玻璃器皿等物進(jìn)行干燥時,溫度在105度到120度之間,干燥時
    一恒-DHG-9053A  
    歐萊博/OLABO  一恒/YIHENG  
  • 真空干燥箱
    用于熱敏試樣或器皿的干燥
    溫度根據(jù)實驗要求選擇,溫度范圍是室溫到250度的可以選擇,臺式
    恒字-DZF-6090LC  
    博科/BIOBASE  歐萊博/OLABO  
  • 紅外干燥箱
    用于熱敏藥物或試劑的干燥處理
    紅外干燥箱溫度范圍很大,最高可以達(dá)到500度,對玻璃器皿滅菌的
    躍進(jìn)-YHG  
    躍進(jìn)/YUEJIN  諾基/  
  • 馬弗爐
    用于藥廠理化實驗室,重金屬或是灰分檢測時 的藥品加熱處理
    1300度以下的馬弗爐,根據(jù)樣品量選擇適當(dāng)?shù)娜莘e,根據(jù)預(yù)算選擇
    歐萊博-SX2-10-12G  
    歐萊博/OLABO  納博熱/Nabertherm  
  • 電熱套
    用于藥廠理化實驗室,藥品的供試液制備時,索氏提取或加熱回流提取時的加熱裝置
    選用調(diào)壓式控溫電熱套,可對特殊溶液進(jìn)行加熱
    科升-ZNHW-II  
    愛博特/AIBOTE  
  • 電熱板
    用于藥廠理化實驗室,樣品供試液的加熱裝置
    歐萊博/OLABO  
  • 超聲波清洗機
    用于藥廠理化實驗室,器皿器具的清洗,以及供試液的超聲處理,使其均質(zhì)成溶液
    器皿器具的清洗,以及供試液的超聲處理,使其均質(zhì)成溶液,一般選用
    歐萊博/OLABO  舒美/舒美 
  • 離心機
    用于體檢中心血液檢測,高脂樣本的前處理,低溫高速離心機,以消除高乳糜微粒的干擾,實驗要求轉(zhuǎn)速在15000rpm/min,樣品離心后經(jīng)生化儀檢測
    1.低溫。 2.高速。 3.用于體檢中心血液檢測能用到的離心
    博科-TG-16W  
    博科/BIOBASE  湘儀/湘儀  
  • 離心機
    用于豆芽中 6-芐基腺嘌呤含量測定時,樣品前處理,10000r/min,離心后取上清液利于成分含量測定的準(zhǔn)確度提高
    1.10000r/min,選擇高速離心機 2.使用10ml或者15ml的離心管即可 3.推薦型號,博科:BK-TG16-WS,盧湘儀:TG16-WS
    博科-TG-16W  
    博科/BIOBASE  湘儀/湘儀  
  • 磁力攪拌器
    用于藥廠理化實驗室,供試液的混勻均質(zhì)
    1.確定攪拌過程中是否需要加熱,加熱的溫度是多少 2.攪拌的溶
    般特/BANTE  邁科諾/  
  • 超聲波粉碎儀
    動植物供試品的樣品前處理,破碎細(xì)胞,提取成分,一般用于科研機構(gòu)
    根據(jù)樣品量選擇合適功率的超聲波破碎儀
    新芝/Scientz  
  • 均質(zhì)器
    用于豆芽中6-芐基腺嘌呤含量測定前,樣品前處理時供試液的均質(zhì)
    可用拍打式均質(zhì)器。用途:活細(xì)菌、寄生蟲/卵的提取,及或組織細(xì)胞
    上海蘭儀/LANYI  
  • 固相萃取儀
    用于藥廠理化實驗室,固體制劑有效成份檢測含量測定時的成分萃取
    雅源/YY  
  • 超聲波萃取儀
    用于藥廠科研理化實驗室,藥品或原材料中有效成分的超聲粉碎萃取
    上海比朗/  祥鵠/  
  • 粉碎機
    用于豆芽中 6-芐基腺嘌呤含量測定前,樣品前處理時樣品的搗碎
    旭眾/XZ  
  • 石墨消解儀
    理化實驗室,金屬或蛋白質(zhì)檢測中的樣品消解前處理
    選擇石墨消解儀,和凱氏定氮儀配合使用
    晟聲-Gr20  
    晟聲/  美誠/MCHEN  
  • 趕酸器
    用于重金屬檢測用,樣品前處理時,強酸的去除
  • 單道移液器
    用于供試液制備時,溶液的定容
    根據(jù)需要移液的液體規(guī)格,一般默認(rèn)大于移液量的最小量程。即需移液
    大龍-0.5-10ul  
    大龍/DRAGONMED  艾本德/EPPENDORF  
  • 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
    用于樣品前處理中,熱敏性供試液的減壓濃縮,以及揮發(fā)性溶劑的回收
     (1)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀容量有這么幾個區(qū)分(主要針對國產(chǎn)產(chǎn)品)1L、
    上海亞榮-RE-52AA  
    歐萊博/OLABO  上海亞榮/ 
  • 干燥器
    用于高溫處理后的樣品的儲放,緩沖降溫防止飛散
    魯強/  鑾玉/  

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